1-(2,5-二氯苯基)-2,2,2-三氟乙酮作为中间体或原料,用于医药、农药等领域的合成反应。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将1,4-二氯苯的无水THF溶液冷却至-78°C,加入n-BuLi,搅拌1小时后加入三氟乙酸甲酯,升温至0°C搅拌2小时,淬灭后分离纯化。
- 条件: 溶剂THF/己烷,温度-78°C(反应1h)、0°C(反应2.5h),使用硅胶柱层析纯化(乙酸乙酯/己烷1/10洗脱)。
- 收率: 86%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2012/79235, 2012, A1 (Page 34); [2] Patent: WO2012/97511, 2012, A1 (Page 57); [3] Patent: WO2012/97510, 2012, A1 (Page 56)
路线2:
- 步骤: 将1,4-二氯苯的无水THF溶液冷却至-75°C,滴加n-BuLi保持温度< -70°C,搅拌1小时后加入三氟乙酸乙酯,-75°C搅拌0.5小时,淬灭后蒸馏纯化。
- 条件: 溶剂THF/己烷,温度-75~-70°C(反应1h)、-80~-75°C(反应0.5h),常压蒸馏后真空蒸馏,沸点92-100°C(10托),nD20 1.4921。
- 收率: 77.3%。
- 参考文献: [1] Russian Chemical Bulletin, 2014, vol.63, #10, p.2264-2270; [2] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2014, #10, p.2264-2270