10495-73-5 6-溴-2,2'-联吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成；材料科学；有机合成中间体；医药中间体

合成路线 1（1. 合成：10495-73-5）

产率：61% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In toluene at 80℃; for 24 h; 实验步骤：将1.5g（6.33mmol）2,6-二溴吡啶，3.48g（9.48mmol）中间体139-（1）和0.15g（0.06mmol）Pd（PPh 3）4溶于15mL甲苯中。 2颈圆底烧瓶，在约80℃下搅拌约24小时。 减压蒸发除去溶剂后，将所得残余物溶于二氯甲烷中，然后用6M HCl萃取。 分离并收集水层，向其中加入氨水，然后用二氯甲烷萃取。 分离所得有机层，然后用无水MgSO 4干燥，然后减压蒸发除去溶剂，干燥，用柱色谱分离（己烷：乙酸乙酯= 5：1，v / v），得到0.9 g中间体139-（2），为白色固体（收率：61％）。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 6, p. 1091 - 1094 [2] Chemical Communications, 2007, # 42, p. 4401 - 4403 [3] Organometallics, 2017, vol. 36, # 9, p. 1727 - 1735 [4] Patent: KR2015/142709, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0473-0475 [5] Inorganic Chemistry, 2013, vol. 52, # 9, p. 5570 - 5580 [6] Canadian Journal of Chemistry, 1997, vol. 75, # 2, p. 169 - 182 [7] Patent: WO2005/100349, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 51 [8] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 15, p. 4593 - 4606

合成路线 2（2. 合成：10495-73-5）

产率：63% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：将2,6-二溴吡啶（19.5g），2-吡啶基溴化锌（150ml），四氢呋喃（90ml）和四（三苯基膦）钯（0）（4.33g）加入到氮气置换的反应容器中。 冷却混合物，在0℃下搅拌2小时，然后在室温下搅拌3小时。 将反应混合物加入到10％二乙基乙二胺四乙酸二钠水溶液中，搅拌6小时。 加入氯仿（300ml）后，分离收集有机层。 将有机层用无水硫酸镁干燥，浓缩，得到粗产物。 通过柱色谱（载体：硅胶，洗脱液：甲苯）纯化粗产物，得到6-溴-2,2'-联吡啶的白色粉末（11.1g;产率63％）。 ：