15862-31-4 2-氨基-3-溴-5-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15862-31-4）

产率：32% 合成条件：Stage #1: at 20℃; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetateSaturated solution 实验步骤：步骤a：3-溴-5-硝基吡啶-2-胺在10℃下向5-硝基 - 吡啶-2-基胺（30g，0.22mol）的乙酸（200mL）溶液中加入Br 2（ 滴加38g，0.24mol）。 添加后，将混合物在20℃下搅拌30分钟。 过滤固体，然后溶解在乙酸乙酯（200mL）中。 用饱和NaHCO 3水溶液将混合物碱化至pH 8-9。 分离有机层，水层用乙酸乙酯（100mL×3）萃取。 将合并的有机层用水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并在真空下浓缩，得到3-溴-5-硝基吡啶-2-胺（14.8g，32％）。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ8.94（d，J = 2.4Hz，1H），8.50（d，J = 2.4Hz，1H），5.67（brs，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/253736, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 14, p. 3853 - 3860 [3] Zhurnal Russkago Fiziko-Khimicheskago Obshchestva, 1920, vol. 50, p. 494 [4] Chem. Zentralbl., 1923, vol. 94, # III, p. 1021 [5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1940, vol. 10, p. 1827,1836 [6] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # II, p. 614