化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:22280-62-2)
产率:75%
合成条件:at -1 - 50℃; for 11.50 h;
实验步骤:将10mL浓硫酸冷却至0-1℃,缓慢加入原料1(20g),冷却至0℃,缓慢加入体积比为1:1的110mL硝酸,搅拌下 - 1℃并在室温下搅拌30分钟。 反应在50℃下进行11小时。 用EA萃取反应溶液。 用氨水洗涤EA层,浓缩氨水。 沉淀出固体层2(18g),收率为75%。
参考文献:
- [1] Patent: CN105906621, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0019 [2] Patent: WO2005/42464, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 8, p. 1858 - 1868 [4] Patent: WO2009/30725, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 58 [5] Patent: EP1857444, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20