化学合成。
医药
合成路线 1（1. 合成：19047-31-5）
产率：99%
合成条件：at 0℃; for 2 h;
实验步骤：在0℃，向环丙胺（50.Og，0.876mol）的二氯甲烷（700ml）溶液中，通过加料漏斗滴加2-氯乙酰氯（49.4g，0.436mol）。 将所得混合物在0℃下搅拌2小时，然后通过硅藻土垫过滤。将滤液浓缩成橙色固体，将其在500ml己烷中浆化，然后过滤。 将收集的橙色固体在室内真空下干燥30分钟。 得到标题化合物，为橙色固体（58.12g，99％）。 质量（m / z）：134.1（M + +1）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2006/47124, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 3, p. 399 - 408 [3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 8, # 6, p. 678 - 681 [4] Patent: CN106146414, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0478; 0479; 0480 [5] ChemMedChem, 2018, [6] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, # 8, p. 1039 - 1044 [7] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 11, p. 1998 - 2003 [8] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol. 31, # 2, p. 297 - 303 [9] Patent: US2007/105866, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64 [10] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 60, p. 48368 - 48381 [11] Patent: CN106167497, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0112; 0113; 0114 [12] Patent: WO2018/152405, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00192 [13] Patent: WO2018/201006, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0139; 0140
合成路线 2（2. 合成：19047-31-5）
产率：95%
合成条件：With methyllithium; lithium bromide In diethyl ether at -78℃; for 1 h;
实验步骤：通用方法：向冷却的（-78℃）异氰酸酯（1.0当量）的无水Et 2 O（1M浓度）溶液中加入二卤甲烷衍生物（1.5当量）。 2分钟后，在5分钟内滴加1.5M MeLi-LiBr（1.25当量）的醚溶液。 在该温度下将所得溶液搅拌适当的时间（参见表1和方案2）。星期六 加入NH 4 Cl水溶液（2mL / mmol底物），除去冷却浴，搅拌混合物直至达到室温，然后用另外的Et 2 O（2×5mL）萃取并用水（5mL）洗涤。 盐水（10毫升）。 将有机相干燥（无水Na 2 SO 4），过滤，减压除去溶剂，得到卤代乙酰胺的纯样品。
参考文献：
- [1] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 75, p. 8383 - 8385 [2] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 21, p. 2897 - 2909
