化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：83410-15-5）
产率：93%
合成条件：at 90℃; for 1 h;
实验步骤：将90g（0.38mol）A-2在600mL POCl 3中的混合物在90℃下加热1小时。 减压浓缩反应混合物，将残余物倒入碎冰中。 过滤收集沉淀的固体，用水洗涤并真空干燥。 产量：90g（93％）。1H NMR（CDCl3）δ：8.7（s，1H），2.8（s，3H）。 TLC（二氧化硅，10％MeOH的DCM溶液）：Rf = 0.85。
参考文献：
- [1] Patent: WO2012/101184, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 51 [2] Patent: WO2012/101186, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [3] Patent: EP2546249, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0179; 0180 [4] Patent: US2013/23533, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0207; 0208 [5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1982, vol. 30, # 7, p. 2410 - 2416 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 6, p. 1601 - 1606
合成路线 2（2. 合成：83410-15-5）
产率：93%
合成条件：at 90℃; for 1 h; Neat (no solvent)
实验步骤：将90g（0.38mol）4-羟基-5-碘-6-甲基嘧啶在600mL POCl 3中的悬浮液在90℃下加热1小时。 减压浓缩反应混合物，将残余物倒入碎冰中。 过滤收集沉淀的固体并用水洗涤。 干燥后，得到所需产物，为固体（90g; 93％）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2011/92197, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [2] Patent: US2012/28958, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 11, p. 3090 - 3104
