889858-12-2 4-溴-2-氟苯甲酸叔丁酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
4-溴-2-氟苯甲酸叔丁酯是一种有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域的相关化合物合成。
医药; 农药
产率：95.5% 合成条件：With dmap; di- tert -butyl dicarbonate In tetrahydrofuran at 80℃; for 13 h; 实验步骤：步骤1：4-溴-2-氟 - 苯甲酸叔丁酯的制备向4-溴-2-氟 - 苯甲酸（100.0g，0.46mol）的THF / t-BuOH（800mL / 400mL）溶液中 ）加入Boc 2 O（150.0g，0.69mol）和DMAP（5.6g，46.0mmol），将混合物在80℃下搅拌13小时。 TLC（PE：EtOAc = 10：1）显示反应完成。 除去溶剂后，将残余物溶于水中，用EtOAc（500mL×3）萃取，将有机层用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到粗产物，将其通过柱色谱纯化（PE：EtOAc = 100）。 ：1）得到标题化合物（120.0g，95.5％），为无色油状物。 H-NMR（400MHz，CDCl 3）：δ= 7.69-7.78（m，1H）7.26-7.34（m，2H）1.58（s，9H） 参考文献：