56674-87-4 2-金刚烷酮-5-甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：84% 合成条件：Stage #1: With water; sodium hydroxide In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water for 0.50 h; Cooling with ice 实验步骤：向1.92g（9.22mmol）甲基-2-金刚烷酮-5-羧酸酯（如US20050245534中制备）在THF（9mL）和甲醇（3mL）中的溶液中加入3N水溶液。 氢氧化钠（6.15mL，18.4mmol）并将所得混合物在室温下搅拌16小时。 浓缩混合物以除去甲醇和THF，将所得残余物在冰浴中冷却，缓慢加入6N HCl水溶液直至混合物的pH为~1。 搅拌约30分钟后，过滤收集固体，用水冲洗并在过滤器上部分干燥。 然后将所得固体溶于二氯甲烷（400mL）中，用无水硫酸钠干燥。 硫酸镁，然后过滤，浓缩并真空干燥，得到1.50g（84％）标题化合物，为白色固体。 HPLC（条件B）：保留时间= 1.61分钟。 LCMS（条件B）：m / z 193.3 + ve。 参考文献：