30389-33-4 5-羟基-3,4-二氢-2-喹啉酮
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92.7% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In cyclohexane for 3 h; Cooling with ice; Reflux 实验步骤：向100ml三颈烧瓶中加入3,4,7,8-四氢-2,5（1H，6H） - 喹啉二酮（0.02mol）和环己烷（25ml）。搅拌后溶解于冰浴中 保持10分钟，缓慢滴加N-溴代琥珀酰亚胺（0.03mol）的环己烷（5ml）溶液，滴加结束后回流3小时。 通过TLC完成反应后，冷却至室温。 加入水（量为反应物体积的0.7倍），并在搅拌下使混合物静置。 将水层用乙酸乙酯（1倍水层的4倍）萃取，合并有机层。 将无水硫酸钙干燥并过滤，蒸发滤液以除去溶剂，干燥残余物，得到灰白色固体，为5-羟基 - 二氢-2（1H） - 喹诺酮（产率92.7％）， 熔点233~234℃，BP2013-HPLC法色谱纯度94.3％。 参考文献：
产率：62.3% 合成条件：Stage #1: at 155 - 165℃; for 4 h; Stage #2: With methanol; sodium hydroxide In water at 20℃; for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：例2;在盐存在下制备7-HQ;向0.5升反应器中加入3-MPCA（40克，0.185摩尔），AlCl3（125克，0.925摩尔，5当量）和无水氯化钠（20克），并将反应混合物在搅拌下加热至约160° C.获得易搅拌的浆料。将反应混合物在155-165℃下保持4小时。将反应混合物冷却至约50℃并通过向反应器中缓慢加入冰冷的稀盐酸（200ml的5％HCl）淬灭。将由此获得的悬浮液加热至50℃并通过过滤收集红紫色固体。将红紫色固体在50℃下在水（100ml）中浆化以从化合物中除去盐，过滤收集固体，用水（30ml）洗涤并在50℃的烘箱中干燥。过夜，得到7-HQ与AlCl3（27.1g）的红紫色复合物，含有约2％的5-HQ。将该配合物（27.1g）溶于甲醇（220ml）中，同时加热回流，加入47％氢氧化钠水溶液，使pH值约为7.过滤热溶液，加入活性炭（0.8g）。滤液。将混合物在回流下加热半小时，过滤收集活性炭。通过蒸发从滤液中除去甲醇（约190ml），并将水（30ml）加入到由此获得的残余物中。将混合物在环境温度下搅拌半小时，过滤收集无色晶体，用冷甲醇 - 水（1：1）混合物（20ml）洗涤，在50℃下干燥过夜，得到7-羟基-3,4-二氢-2（1H） - 喹啉酮（18.8g，产率62.3％，HPLC纯度为99.4％）。 参考文献：