5965-59-3 4-羟基喹啉-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5965-59-3）

产率：65% 合成条件：Stage #1: for 24 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In methanol; water 实验步骤：实施例Ⅲ4-喹啉三唑衍生物的合成; Ccncral Scheme：; 将4-羟基喹啉-2-羧酸甲酯，5'：500mg犬尿喹啉酸（2.65mmol）悬浮在无水甲醇中，加入40滴浓H 2 SO 4（96％），溶液变澄清。 然后将反应加热至回流并使其在回流下反应24小时（直至在LC-MS中未观察到起始物质）。 然后将其冷却至室温。 使用旋转蒸发器将溶剂蒸发至干。 将生成的固体溶于1ml甲醇中，加入10ml DDW。 加入饱和碳酸氢钠产生白色沉淀。 过滤沉淀物并用二乙醚洗涤。 白色固体，65％（0.35克）。 1 H NMR（DMSO，I OVA-500）:( 53.52（s，3H），6.48（s，1H），7.25（t，1H，J = 7.0Hz），7.58（t，1H，J = 7.0Hz）， 7.96（d，1H，J = 8.5Hz），8.05（d，1H，J = 8.5Hz），11.32（s，1H）; LC-MS（ES +）：m / z 204.09，计算值204.06（M +）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 3, p. 559 - 562 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 20, p. 5453 - 5463 [3] Patent: WO2012/6068, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 67-68 [4] Monatshefte fuer Chemie, 1921, vol. 42, p. 100 [5] Monatshefte fuer Chemie, 1922, vol. 43, p. 479 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 22, p. 9589 - 9606