- 简介
4-胺甲基苯甲醇为灰白色固体状，密度：1.113
g/cm3，沸点：280.023ºC at 760 mmHg，为常见的医药化工中间体。
- 制备
4-甲酰基苯甲酸甲酯通过与羟胺反应制得肟产物，后在碱的存在下用氢化还原制得4-胺甲基苯甲酸。4-胺甲基苯甲酸经氢化还原，制得4-胺甲基苯甲醇。也可由4-羟甲基苯甲腈制备。
医药化工中间体
合成路线 1（1. 合成：39895-56-2）
产率：98%
合成条件：With ammonia; hydrogen In methanol for 20 h;
实验步骤：（4-氨基甲基 - 苯基） - 甲醇盐酸盐使用阮内镍（0.5g）和氢气（50psi）的MeOH：NH 3（100ml）溶液还原4-羟甲基 - 苄腈（2.0g，15mol）20小时。 将反应混合物通过硅藻土垫过滤。 减压浓缩滤液，得到（4-氨基甲基 - 苯基） - 甲醇盐酸盐（2.01g，98％），为白色固体，其纯度足以不经进一步纯化使用：MS（APCI +）：m / z 138.3（M+ H）; H-NMR（DMSO-d6）δ7.20（s，4H），5.04（s，2H），4.42（s，2H），3.83（s，1H），2.45（s，2H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2005/56004, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 154-155 [2] ACS Catalysis, 2018, vol. 8, # 10, p. 9125 - 9130 [3] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 22, p. 7663 - 7669 [4] Patent: US2015/259291, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0612 [5] Patent: WO2007/124136, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 130 [6] Organic Mass Spectrometry, 1990, vol. 25, # 12, p. 649 - 654 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 9, p. 3187 - 3200 [8] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 7, p. 1073 - 1075 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 1, p. 33 - 47 [10] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 19, p. 8140 - 8151
合成路线 2（2. 合成：39895-56-2）
产率：80%
合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 50℃; for 15 h;
实验步骤：在0℃下，在空气中搅拌的氢化铝锂在四氢呋喃（400mL）中的悬浮液中，在15分钟内滴加4-氰基苯甲酸甲酯（10g，62.1mmol）的四氢呋喃（400mL）溶液。 将反应混合物在50℃下搅拌15小时，然后冷却至0℃并通过缓慢加入水（7mL），15％NaOH（7mL）和水（21mL）淬灭。 将所得沉淀物再搅拌30分钟并过滤。 将滤液真空浓缩，得到（4-（氨基甲基）苯基）甲醇（6.8g，80％收率），为浅黄色油状物。 LCMS m / z = 138.0 [M + H] +。
参考文献：
- [1] Patent: WO2017/216726, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 941 [2] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 15, p. 4762 - 4763 [3] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2013, vol. 61, # 37, p. 8730 - 8736 [4] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 12, p. 2251 - 2259
