含侧臂的氮杂大环的合成。
医药
合成路线 1（1. 合成：295-37-4）
产率：85%
合成条件：Stage #1: at 100℃; for 48 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water
实验步骤：将1,4,8,11-四 - 对 - 甲苯磺酰基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷（13mmol）溶于90％浓硫酸中，在100℃下搅拌反应48小时，并冷却 到0°C。 向所得物中依次滴加无水乙醇（120ml）和无水乙醚（100ml）。 沉淀出固体并过滤。 滤饼用少量无水乙醇和无水乙醚洗涤，真空干燥。 将得到的灰白色固体用NaOH水溶液（90ml，1mol / L）溶解，并用氯仿（3×100ml）萃取。 氯仿层用无水硫酸钠干燥过夜，减压蒸馏除去氯仿，真空干燥，得到白色固体产物，用甲苯重结晶，得到2.2g 1,4,8,11-四氮杂环十四烷，产率85％，MS [M] + = 200.3m / e，1H-NMP（400M HZ，CDCl 3）δppm：1.72（t，4H），2.23（s，4H），2.68（s，8H），2.75（t，8H）。
参考文献：
- [1] Patent: EP2163553, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19 [2] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1987, vol. 36, # 2, p. 372 - 376 [3] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1987, # 2, p. 413 - 417 [4] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1990, vol. 26, # 3, p. 346 - 349 [5] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1990, # 3, p. 401 - 404 [6] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1988, vol. 24, p. 1562 - 1571 [7] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1988, vol. 24, # 8, p. 1731 - 1742 [8] Canadian Journal of Chemistry, 1995, vol. 73, # 5, p. 685 - 695
