4212-49-1 5-乙基尿嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学。
医药; 有机合成
产率：85.9% 合成条件：at 8 - 100℃; for 66 h; 实验步骤：在20分钟内将尿素（19.39g，0.32mol）（JT Baker）加入到发烟硫酸（26-29.5％游离SO 3,135mL，2.65mol）（Aldrich）中，在冰水浴中冷却，保持反应温度为50℃。 8至15°C。再搅拌30分钟后，在18分钟内加入2-甲酰基丁酸乙酯（46.55g，0.32mol）（来自实施例LC，同上），保持反应在相同温度下。再搅拌30分钟后，在相同温度下在10分钟内加入第二份尿素（15.07g，0.25mol）。然后将反应混合物在室温下搅拌65小时，并在90-100℃下搅拌2小时（观察到气体逸出，反应放热，反应温度升至110℃）。用冰水浴将混合物冷却至30℃。缓慢加入冰（270g），保持反应低于35℃。然后将混合物冷却至5℃并搅拌20分钟。过滤收集形成的固体，用冷水，己烷和乙醚洗涤，抽滤干燥，得到5-乙基尿嘧啶。 （收率38.85克，85.9％）。 参考文献：