108612-54-0 4-N-叔丁氧羰基-4-N-甲基氨基哌啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体; 有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：108612-54-0）

产率：90% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 72 h; 实验步骤：在250mL烧瓶中加入10％（m / m）水分Pd / C（1.1g）。 将烧瓶密封并抽空并用氮气回填三次。 将1-苄基-4-（N-Boc-N-甲基）氨基哌啶（10.7g，35.2mmol）的甲醇溶液加入烧瓶中。 将烧瓶抽空并用氢气回填三次。 将反应混合物在室温下搅拌三天。 通过TLC监测反应进程。 完成后，将反应抽空并再次用氮气回填三次。 将得到的反应物过滤并真空浓缩，得到6.8g白色固体状所需产物（90％）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 24, p. 4981 - 5001 [2] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 20, p. 1976 - 1979 [3] Patent: US2012/71461, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 144

合成路线 2（2. 合成：108612-54-0）

产率：60% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向1-（苄氧基羰基）-4-（N-甲基 - 叔丁氧基羰基氨基）哌啶（0.35g，1mmol）的无水MeOH（20mL）溶液中加入Pd（OH）2（14.11mg，0.1mmol） 将所得混合物在室温下在H 2下搅拌2小时。 在TLC显示消耗物质后，将溶剂通过硅胶过滤，并真空除去滤液溶剂，得到粗4-（N-甲基 - 叔丁氧基羰基氨基）哌啶（0.2g，60％），其用于 在没有进一步纯化的下一步中：1H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm3.08（d，J = 12.4Hz，2H），2.67（s，3H），2.65（t，J = 14.2Hz，2H），1.82 （s，2H），1.50-1.57（m，3H），1.39（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/76387, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 41 [2] Patent: WO2005/30209, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 59