21961-31-9 3-氨基-5-氯苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：21961-31-9）

产率：88% 合成条件：With tin(ll) chloride In 1,4-dioxane at 70℃; for 2 h; 实验步骤：步骤2：3-氨基-5-氯苯甲酸甲酯将3-氯-5-硝基苯甲酸甲酯（来自步骤1）的二恶烷溶液（0.13M）用SnCl 2（3.9当量）处理。 将反应混合物在70℃下搅拌2小时。 冷却后，加入EtOAc和NaHCO 3水溶液（饱和溶液），过滤形成的沉淀，水相用EtOAc萃取。 将合并的有机层干燥，蒸发溶剂，得到（88％）标题化合物，为黄色固体; MS（ES +）m / z 186,188（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/28789, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [2] Patent: US2010/261687, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60

合成路线 2（2. 合成：21961-31-9）

产率：100% 合成条件：at 0℃; for 12 h; Reflux 实验步骤：实施例149 N- [7-氯-3,3-二甲基-2-（3-吗啉-4-基 - 苯基）-1,2,3,4-四氢 - 喹啉-5-羰基] - 甲磺酰胺至搅拌 在0℃下，向该溶液中加入3-氨基-5-氯 - 苯甲酸（50g，291mmol）的甲醇（300mL）溶液，加入亚硫酰氯（45mL，605mmol）。 然后将混合物溶液回流12小时，然后冷却至室温。 然后将反应混合物真空浓缩，将残余物溶于乙酸乙酯（500mL）中，用饱和碳酸氢钠水溶液（3×100mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥并真空浓缩，得到3-氨基 - 5-氯 - 苯甲酸甲酯（54g，定量），为浅白色固体：LC / MS m / e计算值C 8 H 8 ClNO 2（M + H）+：186.61，观察值：185.9 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/128251, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 245-246 [2] Patent: US2011/257151, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 91