261710-79-6 5-甲基噻唑-4-甲醛

作为医药合成中间体，用于药物研发（如Journal of Medicinal Chemistry报道的相关研究）。

医药

合成路线 1（1. 合成：261710-79-6）

产率：54% 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran; toluene at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：5-甲基噻唑-4-甲醛。 在室温下，向甲苯（5.56mL，5.56mmol）中滴加1.0M DIBAL-H的甲苯（5.56mL，5.56mmol）溶液，向5-甲基噻唑-4-羧酸乙酯（794mg，5.05mmol）的THF（21.6mL）溶液中滴加。 在-78℃下加入氩气并将反应搅拌30分钟。 在-78℃下用水（12.4mL）淬灭反应。 将反应温热至室温。 将反应混合物倒入300mL饱和罗谢尔盐水溶液中并用EtOAc稀释。 将各层一起搅拌1小时。 分离各层，水层用EtOAc（x3）萃取。 将合并的有机物用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过ISCO柱色谱法（10％EtOAc的DCM溶液作为洗脱剂）纯化残余物，得到642mg（54％）标题化合物，为黄色油状物。 NMR（400MHz，氯仿 - 如果）δ10.22（s，1H），8.62（s，1H），2.83（s，3H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 14, p. 2319 - 2332 [2] Patent: WO2016/4136, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00670