2134-36-3 4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2134-36-3）

产率：57.7% 合成条件：for 0.50 h; Reflux 实验步骤：4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯将磷酰氯（50mL，23.33mmol）加入到2-甲基-6-氧代-1,6-二氢嘧啶-5-羧酸乙酯（中间体174,4.25g，23.33）中。毫摩尔）。 将不溶的混合物回流30分钟。 产物可溶于POCl 3，而原料不是。 在真空下除去过量的POCl 3。 将混合物蒸发至干并重新溶解在EtOAc（100mL）中，依次用水（75mL）和饱和盐水（75mL）洗涤。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤并蒸发，得到粗产物。 通过快速硅胶色谱法纯化粗产物，洗脱梯度为10至30％EtOAc /异己烷。 将纯级分蒸发至干，得到4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯（2.70g，57.7％），为无色油状物。 1H NMR（400.132MHz，CDCl3）δ1.42（3H，t），2.78（3H，s），4.44（2H，q），9.05（1H，s）m / z（ESI +）（M + H）+ = 201; HPLC t R = 2.17分钟。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/264401, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 117-118 [2] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 25, p. 435 [3] Shionogi Kenkyusho Nenpo, 1952, # 2, p. 76,78 [4] Chem.Abstr., 1957, p. 10008 [5] Journal of the Chemical Society, 1937, p. 367 [6] Journal of the Chemical Society, 1938, p. 28 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 21, p. 6756 - 6761 [8] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 25, p. 435,437