65269-18-3 4-氯-2-甲氧基嘧啶-5-羧酸乙酯
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用途与制备
4-氯-2-甲氧基嘧啶-5-羧酸乙酯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可用于制备具有生物活性的化合物。
医药; 农药
产率:94% 合成条件:With thionyl chloride In N -methyl-acetamide; water 实验步骤:阶段B-4-氯-5-乙氧基羰基-2-甲氧基 - 嘧啶将99g(0.5mol)5-乙氧基羰基-4-羟基-2-甲氧基 - 嘧啶悬浮在200cm 3二甲基甲酰胺(D.M.F.)中。在约5分钟的时间内,将89g(0.75mol)亚硫酰氯加入到搅拌的混合物中。固体材料在加热下进入溶液。将均相溶液在环境温度下再搅拌30分钟。在搅拌下将混合物缓慢倒入冰(250g)和水(1升)的混合物中。进一步搅拌(15分钟)后,用2×400cm 3的苯萃取反应产物。合并的萃取液用稀碳酸氢钠溶液洗涤,然后用水洗涤,干燥(MgSO4)。通过真空浓缩,得到油状的4-氯-5-乙氧基羰基-2-甲氧基 - 嘧啶,重101.6g(产率94%)。产物经真空蒸馏纯化,沸点0.9 = 120℃;馏出物结晶并具有26°-28℃的熔点。分析C8H9ClN2O3(分子量216.5):计算的百分比:C,44.34;实测值:C,44.34。 H,4.16; N,12.93.percent发现:C,44.18; H,4.33; N,12.88。 参考文献: