3177-20-6 2,4-二氯嘧啶-5-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：94% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0℃; for 1 h; 实验步骤：在0℃下，向2,4-二氯嘧啶-5-碳酰氯（500mg，2.38mmol）的二氯甲烷（30mL）溶液中加入甲醇（87.6mg，2.73mmol）和二异丙基乙胺（369mg，2.86mmol）。 。将得到的混合物在0℃下搅拌1小时。然后除去溶剂。将残余物（461mg，94％）溶解在IPA（20mL）中，然后逐滴加入-4-氨基环己醇（301.6mg，2.62mmol），然后加入DIEA（461.4mg，3.57mmol）。将得到的混合物在0℃下搅拌90分钟。然后加入丁胺（208.8mg，2.86mmol），然后加入DIEA（461.4mg，3.57mmol）。将得到的混合物在室温下搅拌3小时。然后加入水。用EtOAc（3X）萃取所得混合物。将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩。残余物在ISCO上纯化，得到2-（丁基氨基）-4 - （（（反式-4-羟基环己基）氨基）嘧啶-5-羧酸甲酯（682.6mg，3步收率89％）。1H NMR（400MHz，CDCl3） ）δ9.21（s，1H），8.77（s，1H），6.29（s，1H），4.81-4.64（m，1H），4.51（s，3H），4.46-4.38（m，1H），4.13- 4.1 1（m，2H），2.89-2.81（m，2H），2.74（d，J - 9.7 Hz，2H），2.35-2.25（m，2H），2.23-2.00（m，6H），1.67（t ，J = 7.2Hz，3H）; 13C NMR（101MHz，CDCl3）δ167.9,162.5,161.3,160.3,95.5,69.7,51.2,48.3,41.1,33.8,31.7,30.3,20.1,13.8; MS m / z 323.20 [M + H] +。 参考文献：