6100-74-9 4-甲氧基-3-羟基苯乙酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药中间体。
医药
产率：86% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 18℃; for 24 h; Stage #2: With water In dichloromethane 实验步骤：3'-羟基-4'-甲氧基苯乙酮（12）; 将酮8（250mg，1.20mmol）在无水CH 2 Cl 2（3mL）中的溶液用AlCl 3（208mg，1.56mmol）处理，并将所得混合物在18℃，氮气氛下搅拌24小时，然后在H 2 O之间分配。 （10mL）和另外的CH 2 Cl 2（10mL）。 将分离的水相用CH 2 Cl 2（1×10mL）萃取，然后将合并的有机部分干燥（MgSO 4），过滤并减压浓缩。 将随后的浅黄色油状物进行快速色谱（1：4v / v乙酸乙酯/己烷），得到标题化合物124（172mg，86％），为白色固体，m.p.205℃。 88.6-90.5℃（lit.4 mp 92-93℃），Rf 0.4 in 1：1 v / v乙酸乙酯/己烷.1 H NMR（300MHz）δ7.53-7.56（络合物m，2H），6.89（d ，J 7.5Hz，1H），5.73（宽s，1H），3.96（s，3H），2.54（s，3H）。 参考文献：
产率：47% 合成条件：at 65℃; for 46 h; 实验步骤：将酮6b（12.5g，69.5mmol）在浓H 2 SO 4（62.5mL）中的溶液在65℃下搅拌46小时。 将反应混合物冷却至环境温度后，将其倒入冰（250g）中并搅拌1小时。滤出沉淀物，用水洗涤并再溶于1M NaOH水溶液（16mL，160mmol）中。 将混合物用DCM（65mL）萃取。 水层用浓HCl（25mL）酸化，搅拌1.5小时，滤出沉淀，得到5.39g（47％）苯酚，为棕色固体，熔点80-81℃（点亮[11]报道88 -90°C）。 1H NMR数据与参考文献[11]中公布的数据一致。 参考文献：