2808-86-8 2,3,4,5-四氯吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：217 g 合成条件：at 110℃; for 20 h; 实验步骤：用温度计，回流冷凝器，将300g 2-氯吡啶加入到500mL玻璃反应小瓶的氯气管中.15g负载型催化剂Sn-AC，加热至110℃，加入氯气（压力0.1MPa）。流速为200毫升/分钟，反应20小时后，温度降至30℃或更低。过滤除去负载的催化剂，得到的滤液（HPLC检测2,3,4,5-四氯吡啶）将217g）置于玻璃反应烧瓶中。加入甲醇 - 水混合溶剂800mL（体积比4：1），79g吡啶和217mg负载Pd的活性炭催化剂（购自西安凯利新）材料有限公司，5级钯碳Pd / C，下同），反应体系用氢气反复替换三次。然后，加热到50℃，加入氢气（压力0.5MPa）以200毫升/分钟的流速引入。同时，将5％的Na 2 CO 3水溶液滴加到maint中。反应体系的pH值为8-10.HPLC分析表明，物料中2,3,4,5-四氯吡啶的含量小于5％，氢气停止，物料降至常温。过滤催化剂，减压蒸发滤液以除去甲醇，过滤收集沉淀的白色固体。将滤饼用100mL的5％盐酸洗涤三次并干燥，得到465g白色固体。 .HPLC分析表明，粗产物含有5.8％二氯吡啶和89.8％2,3,5-三氯吡啶.2,3,4,5-四氯吡啶4.4％。将粗产物减压蒸馏，得到414g 2,3,5-三氯吡啶（产率：86.2％）。纯度大于99％。 参考文献：