化学合成。
农药
路线1:2,3,5,6-四氯吡啶氨解制备2,3,5-三氯6-水合肼基吡啶
- 步骤: 向1000mL四口烧瓶内加入60g甲醇,投入100g 2,3,5,6-四氯吡啶,31.7g水合肼,升温至60~65℃,保温反应约2小时;反应结束后,降温至0~5℃,搅拌1小时,过滤,固体即为2,3,5-三氯6-水合肼基吡啶,烘干得到白色固体101.6g。
- 条件: 反应温度60~65℃(保温2小时),后处理温度0~5℃(搅拌1小时);收率96%,含量98.5%。
路线2:2,3,5-三氯6-水合肼基吡啶氧化制备2,3,5-三氯吡啶
- 步骤: 向1000ml四口瓶中加入100g 2,3,5-三氯6-水合肼基吡啶,50g含量5%氢氧化钠水溶液,升温至70~75℃,滴加387.6g含量10%的次氯酸钠水溶液,保温70~75℃反应1小时;反应结束后,降温至5~10℃,搅拌1小时,过滤得到2,3,5-三氯吡啶粗品,减压蒸馏,得到产品。
- 条件: 反应温度70~75℃(滴加次氯酸钠并保温1小时),后处理温度5~10℃(搅拌1小时);收率95%,含量98%。