923590-95-8 4-溴异吲哚啉盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 医药
产率:60% 合成条件:With sodium tetrahydroborate; boron trifluoride diethyl etherate In tetrahydrofuran at 60℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:2.将异茚满酮还原为异吲哚(2)硼氢化钠(0.5g,13.16mmol,6当量)和THF(10mL)。加入三氟化硼醚合物(1.67mL,13.16mmol,6当量),并将混合物在室温下老化5分钟。加入粗制异茚满酮(0.5g,2.193mmol,1当量),得到浆液,随后将其加热至60℃持续2小时。冷却至室温后,将混合物用EtOAc(5mL)稀释,然后通过加入50wt%NaOH水溶液(1.5mL)碱化至pH12。将两相混合物转移至分液漏斗中,除去水层。 。收集有机层,用MgSO 4干燥,过滤并真空浓缩,得到265mg 2,60%分离产率。 HPLC方法:柱:Eclipse C18 Plus,4.6×100mm; (1.0mL / min; 210nm,40℃,样品溶解在MeCN /水中。流动相A:0.1%H3PO4水溶液; B相:MeCN。运行梯度,从20%到5%B至95%B,保持5分钟[表-US-00013]化合物Rt(分钟)异茚满酮(1)7.1还原异吲哚啉(2)7.5 3-溴 - 苄腈13.0 参考文献: