456-03-1 4'-氟苯丙酮
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：91% 合成条件：With C 13 H 21 Cl 2 N 3 PRu (1+) *Cl (1-) ; potassium carbonate In tetrahydrofuran at 75℃; for 20 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：在密封管中，在氮气氛下，钌配合物[RuCl2（6-C6H6）（PTA-Me）]（3a）（0.02-0.1mmol; 0.5-2.5mol / L）和K2CO3（0.05-0.25）在相应的烯丙醇4a-o（4mmol）的四氢呋喃（4mL）溶液中加入1mmol（1.25-6.25mol），并将所得混合物在75℃下搅拌指定的时间（参见表4和方案）。 3）。通过定期取样约1小时监测反应过程。用GC分析用二氯甲烷（3mL）稀释后的10μL。反应完成后，将混合物冷却至室温，导致3a的部分沉淀。通过过滤分离固体，通过溶剂除去分离反应产物，并使用EtOAc-己烷（1:10）的混合物作为洗脱剂，在硅胶上对残余物进行色谱处理。通过比较它们的保留时间与市售纯样品（Sigma-Aldrich或Acros Organics）的保留时间，通过它们在GC / MS中的碎裂和/或NMR光谱来评估所得羰基化合物5a-o的特性。 参考文献：
产率：50% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 12 h; 实验步骤：在0℃下，向无水AlCl 3（13.8g，104mmol）的DCM（10mL）溶液中滴加丙酰氯（6.8mL，78.1mmol）的DCM（25mL）溶液，搅拌反应混合物。 在美国东部时间上午。 向该溶液中逐滴加入氟苯（CV，5.0g，52.0mmol）的DCM（15mL）溶液，并将反应混合物在室温下搅拌12小时。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后，将反应混合物用水淬灭并用EtOAc萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。 使用5％EtOAc /己烷，通过柱色谱法纯化粗产物，得到化合物CW（4.0g，50％），为灰白色固体LC-MS：m / z 153.05 [M + H] +。 ：
产率：94% 合成条件：at 0 - 5℃; for 1.33 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：在氩气氛下，在0-15分钟的时间内，向搅拌的格氏试剂（1.0M的THF溶液，10mmol）溶液中缓慢加入Weinrebamide 2（500mg，3.3mmol）的无水THF（5mL）溶液。-5℃。 将反应混合物在0-5℃下搅拌直至反应完成（通过TLC表示）（参见表S-2）。 然后将反应混合物用饱和NH 4 Cl水溶液（20mL）淬灭，用冰水（20mL）稀释，并萃取到乙酸乙酯（2×20mL）中。 收集有机层，合并，用盐水溶液（10mL）洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。 使用8-10％EtOAc /正己烷作为洗脱液，通过硅胶（100-200目）柱色谱法纯化残余物，得到所需化合物。 参考文献：