54568-12-6 5,6-二甲基嘧啶-4-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：54568-12-6）

产率：42% 合成条件：Stage #1: With Benzophenone imine; 2,2'-bis-(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl; sodium t-butanolate In toluene at 80℃; for 1 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向4-氯-5,6-二甲基嘧啶D8（0.18g，1.26mmol）的无水甲苯（4ml）溶液中加入叔丁氧基钠（0.17g，1.77mmol），Pd 2（dba）3（0.12g）。 ，0.13mmol），BINAP（0.24g，0.38mmol）和二苯甲酮亚胺（0.25ml，1.51mmol）。将所得混合物脱气（3×泵/ N 2），然后加热至80℃。搅拌1小时后，将混合物冷却至室温，用Et 2 O（100ml）稀释，并通过硅藻土垫过滤。蒸发挥发物，将所得油状物溶于THF（20ml）中，加入HCl（3M水溶液，0.63ml，1.89mmol）。将混合物在室温下搅拌3小时，在减压下浓缩，用饱和NaHCO 3水溶液中和并用DCM（50ml）稀释。用DCM（2×50ml）反萃取无机层。将收集的有机层通过相分离管并蒸发。将橙色固体残余物用Et 2 O研磨数次并干燥，得到标题化合物D9（0.067g，0.54mmol，42％收率）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ（ppm）：8.38（s，1H），4.78（bs，1H），2.43（s，3H），2.08（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/3997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [2] Chemische Berichte, 1901, vol. 34, p. 2813