134003-84-2 (1R,4R)-2,5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-甲酸叔丁酯
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安全说明
WGK Germany:3 海关编码:2933998090
用途与制备
医药
产率：93.4% 合成条件：With hydrogen In ethanol for 16 h; 实验步骤：实施例15B（1R，4R）-2,5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸叔丁酯将实施例15A的产物（2g，6.9mmol）在50mL EtOH中的溶液用10％Pd / C处理 （150mg）在H 2气氛（1atm）下保持16小时。 过滤混合物，减压蒸发溶剂，得到1.28g（93.4％）标题化合物。 1H NMR（DMSO-d6，MHz）δ1.39（s，9H），1.54（d，J = 5.6Hz，1H），1.58（t，J = 9.5Hz，H），2.70-2.81（M，2H）， 3.50（dd，J = 1.02,10.50,1H），3.17（m，1H），3.50（s，1H），4.17（d，J = 10.17 Hz，H）; MS（DCI / NH3）m / z 199（M + H）+，216（M + NH4）+。 参考文献：
产率：66% 合成条件：With ammonia In water at 65℃; for 16 h; 实验步骤：步骤B：（2R，5R）-2,5-二氮杂 - 双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸叔丁酯。 （4S，2R）-4-甲磺酰氧基-2-甲磺酰氧基甲基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1g，2.7mmol）在氢氧化铵（27wt％水溶液，10mL）中的非均相混合物是 在密封管中加热至65℃持续16小时，在此期间混合物变得均匀。 将水层用CH 2 Cl 2（2.x.）萃取，并将合并的有机物用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物，为黄色固体，其直接用于后续步骤（350mg，66％）。 MS（ESI）：质量计算值。 C10H18N2O2的制备，198.1; m / z发现，199.0 [M + H] +。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：4.48-4.27（m，1H），3.70（s，1H），3.41-3.30（m，1H），3.22-3.11（m，1H），3.08-2.95（m，2H） ），1.80-1.65（m，2H），1.48（s，9H）。 参考文献：