156390-35-1 4-氧代-1,2,3,4-四氢化萘-1-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：156390-35-1）

产率：80% 合成条件：at 0 - 20℃; for 20.50 h; 实验步骤：A）4-氧代-1,2,3,4-四氢 - 萘-1-甲酸甲酯将2-苯基戊二酸酐（52.2g，0.274mol）和浓硫酸（274mL）加热油浴在70℃下保持1.5小时。将得到的混合物冷却至室温，并在30分钟内加入到MeOH（550mL）的冷却溶液（冰/水浴）中。加完后，将混合物温热至室温并搅拌20小时。将混合物倒在1升冰上。加入盐水（500mL）和水（500mL），用EtOAc（4.x.500mL）萃取所得混合物。将合并的有机物依次用饱和的水洗涤。 NaHCO 3（500mL），水（500mL）和盐水（500mL）。将有机物干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到44.8g（80％）标题化合物，为棕色油状物，其不经进一步纯化使用：1H NMR（CDCl 3,400MHz）δ8.02（dd，1H，J = 7.9,1.3 Hz），7.48（td，1H，J = 7.5,1.3 Hz），7.35（td，1H，J = 7.5,1.3 Hz），7.29（1H，d，J = 7.9 Hz），3.96，（ t，1H，J = 5.0 Hz），3.69（s，3H），2.87（ddd，1H，J = 17.4,11.6,5.0 Hz），2.60（dt，1H，J = 17.4,5.0 Hz），2.51-2.43 （m，1H），2.36-2.27（m，1H）; GCMS m / z 204（M +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/20616, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17