13534-99-1 2-氨基-3-溴吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成；植物生长调节剂合成

合成路线 1（1. 合成：13534-99-1）

产率：97% 合成条件：With palladium on silica; hydrogen In ethanol at 20 - 30℃; 实验步骤：加入30克3-溴-5-碘吡啶-2-胺和300毫升乙醇1克钯/二氧化硅，先用氮气置换空气三次，然后用氢气置换三次。调节压力为0.05Mpa~ 0.1Mpa，温度控制在20~30℃，直至原料反应完全。过滤回收催化剂，浓缩部分溶剂，加入300毫升水，然后加入4.2克氢氧化钠中和，冷却至0〜5， 过滤并干燥。得到16.8g 3-溴吡啶-2-胺，收率97％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106432068, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0039; 0040; 0041

合成路线 2（2. 合成：13534-99-1）

产率：88% 合成条件：With methanol; potassium hydroxide In water at 80℃; for 16 h; 实验步骤：向搅拌的N-（3-溴 - 吡啶-2-基）-2,2-二甲基 - 丙酰胺（2.52g，9.80mmol）的甲醇（15mL）溶液中加入3N KOH水溶液（6.70mL，20.1）。毫摩尔）。 将该反应混合物在80℃下加热16小时，冷却并真空浓缩。 将粗产物用水（40mL）稀释，用NaCl饱和，并用EtOAc（3.x.70mL）萃取。 将合并的EtOAc萃取液干燥（MgSO 4），过滤并真空浓缩，得到所需的3-溴 - 吡啶-2-基胺78A，产率88％。 aBulletin des Societes Chimiques Belges，97（1），51-3; 1988. JCS Perkin Trans I，1999，P1505-1510 参考文献：

• [1] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1999, # 11, p. 1505 - 1510 [2] Patent: US2005/192310, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43