31872-62-5 4-甲氧基-3-硝基吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:92% 合成条件:Stage #1: at 70℃; for 60 h; 实验步骤:到锥形。 在冰浴中冷却的H 2 SO 4(5mL)在20秒的时间内滴加4-甲氧基吡啶(0.5mL,4.9mmol)。 锥体。 加入发烟硝酸(5mL),将反应混合物在70℃加热2.5天。 将该混合物冷却至室温,然后倒入冰中。 加入固体K2CO3直至混合物的pH为碱性。 将混合物在H 2 O和EtOAc之间分配。 分离两层,水层用EtOAc萃取一次。 将合并的有机层用H 2 O和盐水洗涤,经MgSO 4干燥,过滤,并真空浓缩,得到0.7g(92%)产物,为黄色粉末。 1 H NMR(CDCl 3,300MHz)δ9.02(s,1H),8.65(d,J = 5.8,1H),7.04(d,J = 5.9,1H),4.05(s,3H)。 LC Rt:0.5分钟; LCMS m / z 155(M + 1,100%)。 参考文献: