15128-89-9 3-羟基-4-甲基-2-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15128-89-9）

产率：83% 合成条件：at 0 - 40℃; for 2.75 h; 实验步骤：在冰/水浴中冷却的同时，将中间体62（59g，545mmol）分批加入浓硫酸（290mL）中，保持温度低于40℃。 在0℃下，在约45分钟内滴加冰冷却的发烟硝酸（25.5mL，600mmol）在浓硫酸（58mL）中的混合物，保持（0626）温度低于20℃。 加完后，将反应混合物在室温下搅拌。 保持2小时，然后倒入冰水混合物（1.5升）中。 小心地将氢氧化铵加入到所得混合物中直至pH约为1-2。过滤所得沉淀物并干燥，得到标题化合物（69.5g，83％）。 δH（300MHz，DMSO-de）10.40（s，1H），7.93（d，J4.5Hz，1H），7.57（d，J4.5Hz，1H），2.32（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/198400, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [2] Patent: WO2011/59839, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86 [3] Heterocycles, 1994, vol. 38, # 3, p. 529 - 540 [4] Patent: WO2007/77961, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 341 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 17, p. 3636 - 3643