34253-03-7 2-嘧啶甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 生化试剂

合成路线 1（1. 合成：34253-03-7）

产率：81% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20 - 50℃; for 19 h; 实验步骤：步骤A：甲基嘧啶-2-羧酸酯的制备：在0℃的温度下将HCl气体鼓泡通过甲醇（“MeOH”，700mL）30分钟，得到饱和溶液。 将嘧啶-2-甲腈（21.585g，205.38mmol）加入到该溶液中，并将混合物在室温下搅拌16小时，然后在约40至约50℃的温度下搅拌3小时。 浓缩反应混合物，将残余物溶于水中。 使用固体NaHCO 3将pH调节至约7.0。 用20％异丙醇（“iPrOH”）/二氯甲烷（“DCM”）（3x）萃取水层。 将合并的有机物用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到所需产物，为白色固体（23.0g，81％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.97-8.96（d，J = 4.7Hz，2H），7.53-7.50（t，J = 4.7Hz，1H），4.09（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/63066, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Patent: US2007/49603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 78; 53 [3] European Journal of Organic Chemistry, 2005, # 15, p. 3297 - 3303 [4] Patent: WO2008/42925, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55 [5] Patent: WO2008/42925, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 54-55 [6] Patent: WO2013/13238, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 33 [7] Patent: US2003/229079, 2003, A1. Location in patent: Page 40 [8] Patent: US2007/49603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [9] Patent: WO2012/40230, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [10] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0505; 0506

合成路线 2（2. 合成：34253-03-7）

产率：58% 合成条件：With HCl(g) In methanol; water 实验步骤：嘧啶-2-羧酸甲酯的制备：在0℃下向饱和的HCl（g）/ MeOH溶液（40mL）中加入2-氰基嘧啶（1.97g，18.7mmol）的MeOH（6mL）溶液。 将溶液在室温下搅拌30分钟，然后倒入乙醚（200mL）中，得到无色沉淀，过滤收集。 将粗物质溶解在H 2 O（50mL）中，使用饱和NaHCO 3（水溶液）和10％HCl（aq）将pH调节至4，然后用CHCl 3（5×25mL）萃取。 将合并的有机萃取液用饱和NaHCO 3（水溶液）（25mL）洗涤，然后干燥（MgSO 4）并真空浓缩，得到无色固体（1.49g，58％）。 1H NMR（CDCl3）δ4.08（s，3H），7.51（t，1H，J = 5.1Hz），8.96（d，2H，J = 5.1Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/19058, 2004, A1