1658-42-0 2-吡啶乙酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1658-42-0）

产率：100% 合成条件：Stage #1: at 0 - 20℃; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water 实验步骤：类似于公开的方法制备S2。将2.00g S1（11.5mmol，1.00当量）和14mL MeOH加入到圆底烧瓶中。 将溶液冷却至0℃，滴加2.90mL TMSCl（23.0mmol，2.00当量）。 将混合物温热至室温并搅拌过夜。 然后真空除去溶剂，用饱和NaHCO 3缓慢处理剩余的固体。水性。 NaHCO 3（40mL）。 将水溶液用CH 2 Cl 2（4×40mL）萃取，并将合并的有机萃取物经Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空除去溶剂。 分离粗产物（S2），为透明油状物（1.73g，11.47mmol，定量）。 将化合物的光谱数据与已发表的光谱数据进行比较 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 24, p. 4435 - 4441 [2] Patent: WO2017/87667, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0069 [3] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 32, p. 10246 - 10253 [4] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 20, p. 6595 - 6603

合成路线 2（2. 合成：1658-42-0）

产率：95% 合成条件：With thionyl chloride In methanol at 0℃; for 1 h; 实验步骤：步骤1：在0℃下，向2-（吡啶-2-基）乙酸盐酸盐MMMMMM（50.0g，288.0mmol，1.0当量）在甲醇（500mL，0.5M）中的溶液中加入亚硫酰氯 滴加（31.5mL，432.0mmol，1.5当量）。 将反应在0℃下搅拌60分钟或直至通过LCMS或TLC确定反应完成。 小心地用碳酸钠淬灭反应，水层用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用水，盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤，并真空浓缩。 所得产物（NNNNNN，41.5g，275.0mmol，95％）无需进一步纯化即可用于下一步骤。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/329528, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0099; 0100