17701-61-0 2,2-二甲基-3-羟基丙酸苄酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：17701-61-0）

产率：100% 合成条件：With potassium hydrogencarbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; 实验步骤：参考实施例1 3-羟基-2,2-二甲基丙酸苄酯[0392]将2,2-二甲基-3-羟基丙酸（10.0g）溶解在N，N-二甲基甲酰胺（150mL）中。向该溶液中加入碳酸氢钾（10.2g），然后向其中加入苄基溴（10.7mL）。将所得溶液在室温下搅拌16小时。向反应混合物中加入水（300mL），用正己烷和乙酸乙酯（1：4）（200mL×2）的混合溶液进行萃取。合并有机层，用饱和氯化钠水溶液（200mL）洗涤，然后用硫酸镁干燥。过滤除去硫酸镁后，减压浓缩溶剂。所得残余物通过硅胶色谱法（中压制备液相色谱仪，Yamazen Corporation制造的W-prep 2XY）（柱：主柱4L，注射柱3L，正己烷：乙酸乙酯= 1：0-1： 1（梯度时间：15分钟），分馏模式GR），由此得到具有下列物理性质的标题化合物（17.6g，100％）。[0393] TLC（Rf值）：0.39（正己烷：乙酸乙酯= 3：1）NMR（CDCl3）：δ7.29-7.41（m，5H），5.15（s，2H），3.57（d，J = 6.3Hz，2H），1.22（s，6H） 参考文献：

• [1] Patent: US2013/245074, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0391-0394 [2] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 34, p. 9966 - 9967 [3] Patent: EP1544208, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [4] Patent: EP1452526, 2004, A1. Location in patent: Page 55 [5] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 3, p. 590 - 596 [6] Patent: WO2017/96301, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 165