19444-23-6 2-羟基-2-甲基丙酸苄酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：19444-23-6）

产率：91% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile 实验步骤：在步骤1-4中，用苄基溴保护2-羟基 - 异丁酸，用乙基碘烷基化，脱保护，酯化，得到2-乙氧基 - 异丁酸氯甲酯。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 20, p. 4323 - 4336 [2] Patent: US2008/9474, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [3] Patent: US2013/79313, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1009 [4] Patent: WO2009/73138, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 81 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol. 9, # 11, p. 1541 - 1546

合成路线 2（3. 合成：19444-23-6）

产率：83% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 5 - 20℃; for 1 h; Stage #2: With potassium iodide In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 3 h; Microwave irradiation 实验步骤：在5℃下，向2-羟基-2-甲基丙酸（500mg，4.80mmol）的无水THF（10ml）溶液中分批加入NaH（60％在矿物油中的分散体，192mg，4.80mmol）。 将得到的混合物在室温下搅拌1小时。 除去溶剂，将残余物悬浮在无水DMF（7ml）中，加入（溴甲基）苯（821mg，4.80mmol），然后加入催化量的KI。 将反应在微波辐射下在100℃下加热3小时。 冷却后，蒸发溶剂，将残余物在水和EtOAc之间分配; 将有机相用盐水洗涤，用硫酸钠干燥并蒸发至干。 通过硅胶快速色谱法（EtOAc /石油醚= 1/1）纯化残余物，得到2-羟基-2-甲基丙酸苄酯，为黄色液体（773mg，3.98mmol，83％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/45280, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 266