59937-01-8 2-苯基噻唑-4-甲酸乙酯
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用途与制备
2-苯基噻唑-4-甲酸乙酯在医药领域有应用，具体用途未详细说明，但可通过多种合成方法制备用于相关研究或生产。
医药
产率：92% 合成条件：With oxygen; copper diacetate In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 12 h; Molecular sieve 实验步骤：通用方法：向4-羧基噻唑啉或4-羧基恶唑啉（0.5mmol）的无水DMF（1mL）溶液中加入分子筛（4，100％wt）和Cu（OAc）2（9.1mg，0.05mmol）。 将反应混合物与O 2气球在120℃下搅拌10-24小时。 将所得混合物用乙酸乙酯稀释，将溶液用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤，并减压浓缩。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物，得到4-羧基噻唑或4-羧基恶唑。 参考文献：
产率：94% 合成条件：at 20℃; for 2 h; Reflux 实验步骤：将苯并硫代酰胺（3.00g，21.87mmol）的EtOH（70mL）溶液用溴丙酮酸乙酯（5.10g，26.2mmol）逐滴处理，并在室温下搅拌30分钟，然后加热回流1.5小时。 将冷却的混合物用乙酸乙酯（200mL）稀释，洗涤（NaHCO 3水溶液，盐水），经无水MgSO 4干燥并蒸发。 使用REDISEP 80g柱（10至20％EtOAc-己烷）在ISCO上纯化残余物，得到标题化合物（4.82g，94％），为黄色油状物。 LCMS（APCI）：C 12 H 12 NO 2 S [M + H] + m / z计算值234.05，实测值234.1。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δppm：8.14-8.19（m，1H），7.98-8.07（m，2H），7.41-7.51（m，3H），4.46（q，J = 7.2Hz，2H）， 1.44（t，J = 7.2 Hz，3H） 参考文献：
产率：78% 合成条件：Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In ethanol; water at 60℃; for 8 h; Stage #2: With [bis(acetoxy)iodo]benzene In dichloromethane at 40℃; for 4 h; 实验步骤：通用方法：将碳酸氢钠（0.68g，8.1mmol）加入到L-半胱氨酸乙酯盐酸盐（1g，5.4mmol）的水（25mL）溶液中。 将丙酮醛（0.43g，5.9mmol）的乙醇（25mL）溶液加入到反应混合物中。 将反应混合物在60℃下搅拌8小时，并在消耗原料后在真空下浓缩以蒸发溶剂（通过TLC检查）。 用二氯甲烷（2×30mL）萃取反应混合物。 将合并的有机萃取物经无水硫酸钠干燥并浓缩，将溶剂减少至一半（30mL）。 加入二乙酸碘代苯（3.65g，11.3mmol）并将反应混合物在40℃下搅拌4小时。 在反应完成后（通过TLC监测），蒸发溶剂。 通过柱色谱（5％乙酸乙酯/己烷）纯化产物。 参考文献：