33252-32-3 2-氨基-4-乙基吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:95% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride In water at 20℃; for 0.08 h; Inert atmosphere Stage #2: With zinc In water at 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤:一般程序:向起始吡啶甲酰胺(0.15mmol,1.0当量)在H 2 O(3mL)中的悬浮液中加入12M HCl(0.37mL)并将混合物在室温下搅拌5分钟。 然后分三批加入锌粉(145mg,2.24mmol,15当量),并将混合物在室温下搅拌。 16小时后,将反应物与约10小时混合。 200毫克砂(辅助过滤)并通过硅藻土塞过滤。 将滤液用2M NaOH(50mL)转移至分液漏斗中,用DCM(2×50mL)萃取两次。合并的有机相用Na 2 SO 4干燥,并通过1H NMR分析,加入1,3,5。 - 三甲氧基苯(0.33equiv)作为内标。 然后使用MeOH / DCM通过制备型TLC纯化粗混合物。 表征数据与文献值一致。 参考文献: