4773-33-5 α-氯代苯乙酸乙酯

危险品运输编号:UN 3265 8/PG 2 WGK Germany:3 危险等级:8 海关编码:2916399090 存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质 危险性类别:严重眼损伤 类别1 皮肤腐蚀 类别1B

• 化学性质 黄棕色液体，具有刺激气味。沸点162℃（6.0kPa），相对密度1.1594（20/4℃），折射率1.5152。
• 该品是有机磷杀虫剂乙基稻丰散的中间体。

农药

1.制法： 扁桃酸乙酯(3)：于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入扁桃酸(2)152g（1.0mol），无水乙醇300mL，通入干燥的氯化氢气体约10g，搅拌下回流反应5h。冷后倒入1000g冰水中，用饱和碳酸氢钠溶液中和至碱性，乙醚提取(300mL×2)。合并乙醚溶液，水洗，无水硫酸钠干燥，回流乙醚，得扁桃酸乙酯(3)147～154g,收率82%～86%。a-氯代苯乙酸乙酯(4):于反应瓶中加入上述扁桃酸乙酯(3)135g（0.75mol），59mL(98g,0.82mol)氯化亚砜，室温放置过夜。加热回流30min。冷后倒入750mL冰水中，乙醚提取(300mL×2)。合并乙醚溶液，依次用饱和碳酸氢钠、水洗两次，无水硫酸钠干燥，回收乙醚，得a-氯代苯乙酸乙酯(4)121～127g，收率81%～85%。bp134～136℃/2.0kPa，nD201.5149。a-氯代苯乙酸(1):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入上述化合物(4)119g(0.6mol),冰醋酸238mL，1120mL的浓盐酸，加热回流1.5h。于100℃/2.0～2.67kPa浓缩至无液体蒸出。冷至室温。慢慢倒入1000mL冰冷的饱和碳酸氢钠溶液中，再慢慢加入固体碳酸氢钠使溶液呈碱性。乙醚提取两次。水层用浓盐酸酸化至pH＜4，乙醚提取(200mL×2),合并乙醚层，水洗两次，无水硫酸钠干燥，回收乙醚至干。残余物加入500mL50～60℃的浓盐酸，充分搅拌后，冷至室温，再冰浴冷却。抽滤，冷水洗涤，真空干燥，得a-氯代苯乙酸(1)82～84g，收率80%～82%。用3倍体积的己烷重结晶，得纯品，重结晶回收率90%～95%。[1]