884340-91-4 4-氯-5,7-二甲氧基喹唑啉
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用途与制备
用于治疗肿瘤的4-苯胺基喹唑啉衍生物的制备研究,具体应用于医药研发领域。
医药
产率:52% 合成条件:With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In acetonitrile for 2 h; Heating / reflux 实验步骤:5,7-二甲氧基喹唑啉-4(3H) - 酮(5.0g,24mmol)的溶液(用于合成参见:Ηennequin,Laurent Francois Andre; PIe,Patrick。用于治疗肿瘤的4-苯胺基喹唑啉衍生物的制备.PCT Int 将Appl。(2001),WO 01/094341),二异丙基乙胺(13.5ml,77.7mmol)和三氯氧化磷(7.24ml,77.7mmol)的乙腈(125ml)溶液加热回流2小时。 将混合物真空蒸发,将残余物在二氯甲烷和饱和碳酸氢钠溶液之间分配。 分离有机层并用盐水溶液洗涤,用硫酸镁干燥,然后蒸发,得到深棕色固体。 粗产物经硅胶快速色谱纯化,用乙酸乙酯洗脱,得到4-氯-5,7-二甲氧基喹唑啉(2.83g,52%收率):1H-NMR(DMSO d6):8.81(s,1H),7.01(d ,IH),6.83(d,1H),3.96(s,3H),3.95(s,3H)。 EPO MS(+ ve ESI):225/227(M + H)+ 参考文献: