2,4-二氯苯基乙酸是重要的医药和农药中间体，是新型杀虫杀螨剂螺螨酯的关键中间体；也用作气相色谱-电子捕获检测法测定血液中苯氧烷酸类除草剂的内标，以及气相色谱法测定土壤中2-甲基-4-氯苯氧乙酸的内标。
医药中间体; 农药中间体; 气相色谱内标（血液中苯氧烷酸类除草剂检测、土壤中2-甲基-4-氯苯氧乙酸检测）
路线1：催化羰基化法
- 步骤：向100mL反应器中加入正丁醇（20mL）和催化剂（0.5mmol），充入CO（1atm），60℃搅拌2h；冷却后加入氯化苄（10mmol）、NaOH（15mL，15%）和TBAI（0.25mmol），密封后60℃、CO（1atm）下搅拌22h；反应后分离水相，有机相用H₂O（3×5mL）洗涤，合并水层用Et₂O洗涤，冷却至0℃用6mol/L HCl调pH=1~2，过滤干燥后重结晶。
- 条件：60℃；手套箱；高压（CO 1atm）；绿色化学
- 收率：87%
- 参考文献：Tetrahedron, 2013, vol. 69, #35, p.7264-7268
路线2：腈水解法
- 步骤：向100mL圆底烧瓶中加入2,4-二氯苯基乙腈（18.6g，0.1mol）、硫酸（9.8g，0.1mol）和乙酸（1.2g，0.02mol），加热至100℃，1
1.5h内滴加；125130℃反应2h后冷却至100℃以下，用水稀释，冷却至50℃以下分层，除去硫酸铵，脱水1~1.5h后冷却结晶。
- 条件：100~130℃；无特殊保护气氛
- 收率：92.3%（产物18.92g，mp129~131℃）
- 参考文献：Patent: CN106117028, 2016；Annals of Applied Biology, 1959, vol.47, p.593-595等
路线3：三氯乙基衍生物水解法
- 步骤：1L三颈瓶中加入200g 25%硫酸溶液和200g甲苯，氮气保护下加热至80~90℃，滴加200g 1-(2,2,2-三氯乙基)-2,4-二氯苯，保温反应8h；反应结束后降温，洗涤有机相，结晶得产物。
- 条件：80~90℃；氮气保护；甲苯溶剂
- 收率：107.1g（HPLC纯度>95%，mp129~132℃）
- 参考文献：Patent: CN107417509, 2017
路线4：羰基化法（高压釜法）
- 步骤：300mL高压釜中，将10g水（278mmol）和5g N-甲基吡咯烷酮的溶液在1h内加入到49g 2,4-二氯苄基氯（252.5mmol）和18mg氯化钯（0.1mmol）在105g N-甲基吡咯烷酮中的溶液中，保持20bar CO压力和130℃；16h后继续搅拌至恒压，冷却后150℃、200mbar分离溶剂，残余物加50%NaOH水溶液调pH=10，用20mL二甲苯萃取，30%盐酸调pH=1，沉淀后水洗干燥。
- 条件：20bar CO；130℃；N-甲基吡咯烷酮溶剂
- 收率：89%（GC纯度100%，mp131~133℃）
- 参考文献：无具体文献编号
