化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：4021-12-9）
产率：47%
合成条件：With selenium(IV) oxide In diphenylether at 150 - 180℃; for 2 h;
实验步骤：将3,4-二甲基吡啶（119,30g，0.28mol）在二苯醚（150mL）中的溶液加热至150-170℃并小心地加入二氧化硒（62g，0.56mol）。 在1小时的过程中，小部分的热溶液。 将得到的混合物加热至180℃并保持1小时。 趁热过滤反应混合物，并用沸水（3×300mL）洗涤收集的沉淀物。 合并的滤液用氯仿（3×300mL）萃取。 将水相蒸发至干，剩余产物用乙醇（450mL）重结晶，得到纯酸120（18g，47％）：mp 220-222℃（点燃（J.Chem.Soc。， Perkin Trans.11984,1501-1505）mp 232℃。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ8.59（s，1H），8.04（s，1H），8.47（d，J = 4.8,1H），7.69（d，J = 4.8,1H），2.48（ s，3H）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 4, p. 1682 - 1697 [2] Patent: US2014/18360, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0152 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 22, p. 10118 - 10129 [4] Patent: US5952343, 1999, A [5] Patent: US5461154, 1995, A [6] Patent: US5484926, 1996, A [7] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 33, p. 6799 - 6803 [8] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 24, p. 8301 - 8308 [9] Patent: WO2005/84439, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [10] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1984, # 7, p. 1501 - 1505 [11] Patent: US5521179, 1996, A [12] Patent: EP1180514, 2002, A1. Location in patent: Example 104
