98273-79-1 3-氯异烟酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：98273-79-1）

产率：56% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In dimethyl sulfoxide for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将碳酸钾（36.3g，263mmol）加入到在DMSO（50mL）中的3-氯异烟酸（10.35g，65.7mmol）中。 30分钟后，加入MeI（8.22mL，131mmol）。 将混合物在室温下搅拌2小时，用饱和NH 4 Cl（300mL）和水（200mL）淬灭，并用EtOAc（3×200mL）萃取。 将合并的萃取液用盐水（2×50mL）洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩。 硅胶色谱法，用10-30％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到3-氯异烟酸甲酯，为无色液体（6.275g，产率56％）。 MS（ES +）m / z：172（M + H）; LC保留时间：2.45分钟（分析 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/100171, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70 [2] Synthetic Communications, 1997, vol. 27, # 6, p. 1075 - 1086