65902-59-2 2-溴-4-硝基咪唑
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 有机合成
产率:99.1% 合成条件:With hydrogen; triethylamine In ethanol at 20℃; for 14 h; 实验步骤:由2-溴-5-碘-4-硝基咪唑(1.27g,4.00mmol),乙醇(13ml),三乙胺(1.21g,12.0mmol)和2%Pd氧化铝(191mg,15wt%)组成的混合物 在室温下在氢气氛中施加压力(3至4个大气压)的同时搅拌14小时。 浓缩滤液,减压干燥,然后将残余物溶于乙酸乙酯(100ml)中。 用3%稀盐酸(30ml)和饱和盐水(20ml,两次)洗涤有机层,然后干燥(MgSO 4),然后真空浓缩并干燥。 产量:761mg(产率:99.1%)IR(KBr):1548,1514,1453,1392,1373,1258,1168,1085,968,823,799,751,668cm -1 NMR(DMSO-d6)8ppm :8.45(s,1H),14.1(br,s,1H)。 参考文献:
产率:60.6% 合成条件:at 20 - 105℃; Inert atmosphere 实验步骤:[例9];在常温下搅拌27.9g(100.0mmol)2,4-二溴-5-硝基咪唑和20.7g(300.0mmol)异丁腈的混合物的同时,向其中加入22.5g(150.0mmol)碘化钠以制备反应液。将反应液在氮气流下在105℃下搅拌10小时后,在冰冷却下搅拌1小时。当通过HPLC分析反应液中的2-溴-4-硝基咪唑时,证实产物的形成量为12.4g(64.6mmol,转化率:64.6%)。减压浓缩反应液后,用硅胶色谱(乙酸乙酯/己烷体系)精制,将挥发成分进一步蒸发,使产物固化后,得到2-溴-4-硝基咪唑的结晶。剩余量为11.6g(产率:60.6%)。顺便提及,测量晶体的NMR光谱并将其与其样品的NMR光谱进行比较,由此证实产物是2-溴-4-硝基咪唑。 参考文献: