13836-62-9 2-甲氧基-2-甲基丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：13836-62-9）

产率：77% 合成条件：With water; sodium hydroxide In methanol at 40℃; for 2 h; 实验步骤：向小瓶中加入2-甲氧基-2-甲基 - 丙酸甲酯（3.6g，27.24mmol），甲醇（5mL），水（3mL）和NaOH（1.28g，31.97mmol）。 将混合物在40℃下搅拌2小时，并真空浓缩以除去甲醇。 然后用2N HCl将混合物酸化至pH4-5，用乙酸乙酯（100ml×2）萃取，用盐水（30ml）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到2-甲氧基-2。 - 甲基 - 丙酸（2.5g，77％收率），为浅黄色油状物。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ3.35（s，3H），1.47（s，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/282328, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0843; 0844 [2] Patent: US2014/275016, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0245 [3] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0376 [4] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1983, vol. 31, # 5, p. 1505 - 1517

合成路线 2（2. 合成：13836-62-9）

产率：48% 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide In water at 0℃; for 5.15 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：Weizmann，Sulzbacher和Bergmann的方法，如JA CS 70,1153（1948）所述，该文献在此引入作为参考，如下使用：氢氧化钾（8.96g，159.7mmol）在5mL水中的溶液在氮气下用冰浴冷却搅拌20mL甲醇，在10分钟内小心地逐滴加入1,1-三氯-2-甲基丙-2-醇（7.10g，40.0mmol）。当观察到形成白色沉淀时，观察到剧烈的鼓泡。 15分钟后除去冰浴。将反应在室温下搅拌2小时，然后回流3小时。将反应冷却至室温，然后通过过滤除去固体并用甲醇（350mL）冲洗。将滤液在真空下浓缩EPO以除去甲醇，通过加入HCl水溶液使剩余的水层达到pH0，然后用乙酸乙酯（300mL）萃取。将萃取液干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩，得到4.11g粗产物，将其通过真空蒸馏纯化，得到2.28g（48％）纯标题化合物，为无色油状物，在105℃蒸馏（28mm）汞柱）。 1HNMR（CDCl3）δ9.65（s，1H），3.20（s，3H）和1.32ppm（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/96338, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43 [2] Patent: WO2006/2383, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 50-51 [3] Patent: WO2006/133006, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 47-48 [4] European Journal of Organic Chemistry, 2007, # 21, p. 3449 - 3462 [5] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 1157 [6] Patent: GB578082, 1943, [7] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1966, p. 2166 - 2176