5-溴-2,3-二氨基吡嗪可作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
医药; 有机合成
合成路线(以2-氨基-3,5-二溴吡嗪为原料)
- 步骤: 将2-氨基-3,5-二溴吡嗪(3g,11.64mmol)悬浮于25%氨水溶液(15mL)中,置于密封管内,于110℃下加热反应16小时;反应完成后,将反应混合物在乙酸乙酯与水(3×50mL)之间分配,合并有机相,用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩;所得残留物通过硅胶柱层析纯化,洗脱剂为15%乙酸乙酯-己烷混合溶剂,得到5-溴-2,3-二氨基吡嗪。
- 条件: 110℃,16小时,密封管,25%氨水溶液,乙酸乙酯-水分配,硅胶柱层析(15%乙酸乙酯-己烷)。
- 收率: 93%(2.1g)。
- 表征: 质谱(电喷雾离子化)m/z:189([M+H]+)。
参考文献: [1] Patent: US2011/59118, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 81-82;[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol. 7, #6, p.1059-1065;[3] Patent: WO2017/64068, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 59; 60;[4] Patent: TWI523856, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0078