487-70-7 2,4,6-三羟基苯甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:2，RTECS号:CU8440000，海关编码:29124990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成；作为具有口服活性的NF-κB抑制剂，具有抗肿瘤活性、抗癌细胞增殖活性和抗肥胖活性；有机合成。

医药; 有机合成

路线1

• 步骤: 在0℃冰浴中，向15（1.9g，15mmol）的乙酸乙酯（20ml）溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺（1.26ml，16.5mmol）和三氯氧磷（1.5ml，16.5mmol）；移除冰浴，搅拌2小时；加入水，回流30分钟；冷却后用乙酸乙酯萃取，合并有机层，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，真空浓缩，硅胶快速柱色谱（石油醚-乙酸乙酯，4:1）纯化，得白色固体16（2.12g，92%）。
• 条件: 三氯氧磷、乙酸乙酯，0-20℃，惰性气氛，2小时；水回流30分钟。
• 收率: 92%
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2015, 17(16), 4110-4113；[2] Tetrahedron Letters, 2016, 57(17), 1856-1859；[3] Synthetic Communications, 1998, 28(15), 2861-2869；[4] Organic Letters, 2010, 12(8), 1676-1679；[5] Synlett, 2007(1), 129-130；[6] Patent: EP348121, 1989, A1；[7] Molecules, 2018, 23(12)；[8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2019, 27(1), 116-124；[9] Australian Journal of Chemistry, 2005, 58(7), 551-555；[10] Tetrahedron, 2015, 71(52), 9662-9666；[11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, 13(19), 3151-3153；[12] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, 14(6), 1750-1760

路线2

• 步骤: 在1L单颈烧瓶中，冰下缓慢滴加间苯二酚二水合物（38.6g，0.238mol）、N,N-二甲基甲酰胺（55.03mL，0.714mol）、乙酸乙酯（450mL）和三氯氧磷（66.32mL，0.714mol）；转移至室温搅拌1小时；过滤，乙酸乙酯洗涤；滤饼置于500mL单颈烧瓶，加水（150mL），氮气保护，温热回流10分钟；冷却至室温，冰箱冷藏1小时，过滤，水洗涤，真空干燥，得白色固体36g（收率98%）。
• 条件: 三氯氧磷、乙酸乙酯，20℃，冰浴冷却，1小时；水回流10分钟。
• 收率: 98%
• 参考文献: [1] Patent: CN108947787, 2018, A, Paragraph 0016