2362-12-1 4-溴-2-甲基苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:WGK 3，RTECS号:GO6868000，Hazard Note:Irritant，危险等级:IRRITANT, IRRITANT-HARMFUL，海关编码:29089990，存储类别:13 - 不可燃性固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

4-溴-2-甲基苯酚主要用作有机合成与医药化学中间体，可用于药物分子和消毒剂的合成和实验室科学研究。制备方法：将邻甲基苯酚(1 mmol)溶于3 mL乙醇中，加入1.02 mmol经重结晶提纯的N-溴代丁二酰亚胺，室温搅拌1 min，TLC监测反应完全后减压除去溶剂乙醇，加入10 mL乙酸乙酯和10 mL蒸馏水，分液后水层用乙酸乙酯(2×7 mL)萃取，合并有机相，无水MgSO₄干燥，旋干有机溶剂，粗品经柱层析分离纯化得到目标产物。

医药; 农药; 消毒剂合成; 实验室科学研究

路线1：三溴化硼脱甲基法

• 步骤: 在-78℃下，将三溴化硼(2.0 mL, 21.116 mmol)滴加到5-溴-2-甲氧基甲苯(2.108 g, 10.486 mmol)的二氯甲烷(20 mL)溶液中，0℃搅拌6小时；向反应混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂后硅胶柱色谱纯化(正己烷:乙酸乙酯=15:1)。
• 条件: 溶剂为二氯甲烷，温度-78-0℃，反应时间6小时。
• 收率: 99%。

路线2：N-溴代丁二酰亚胺溴代法

• 步骤: 将对甲苯胺(1.07 g, 0.01 mol)或4-[(苯基磺酰基)氨基]甲苯(2.77 g, 0.01 mol)溶解在CHCl₃中，室温搅拌5分钟；加入N-溴代丁二酰亚胺(3.56 g, 0.02 mol)，搅拌0.5小时；过滤后浓缩滤液，柱色谱纯化。
• 条件: 溶剂为氯仿，温度20℃，反应时间0.5小时。
• 收率: 59%。

路线3：氢溴酸溴化法

• 步骤: 向3-dram小瓶中加入邻甲酚(1.59 mL, 15.39 mmol)、溴化铜(0.112 g, 0.5 mmol)、48%氢溴酸(1.48 mL, 12.47 mmol)和乙腈(1.92 mL)，密封后空气加压至34.0 atm，65℃加热1小时；冷却至室温，减压，气相色谱分析。
• 条件: 溶剂为乙腈，温度65℃，反应时间1小时，压力34.0 atm。
• 收率: 27.74%。