77385-90-1 2-(二苄基氨基)乙酸乙酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2922.49.3700

作为医药中间体，用于相关药物合成。

医药中间体

路线1：Ru(II)配合物催化反应

• 步骤：将胺（0.3mmol，溶于4.0mL乙醚）加入Ru(II)-hm-pheox 3（0.0075mmol，2.5mol%）的水（1.0mL）溶液中，加入EDA（0.3mmol，1.0当量），室温搅拌反应；反应结束后倾析除去醚层，水相催化剂用乙醚洗涤三次，醚相干燥后减压蒸发，产物纯度足够时无需纯化，催化剂水相可循环使用，2-哌嗪酮产物用硅胶柱色谱（甲醇洗脱）纯化。
• 条件：20℃，0.70h，二乙醚和水混合溶剂
• 收率：98%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2017, 58(51), 4750-4754；Asian Journal of Chemistry, 2017, 29(2), 349-352；Tetrahedron Letters, 2014, 55(40), 5417-5419；Angewandte Chemie - International Edition, 2012, 51(22), 5351-5354；Tetrahedron Letters, 2009, 50(31), 4467-4469

路线2：二苄胺与溴乙酸乙酯反应

• 步骤：二苄胺（4.7g，23.9mmol）溶于二氯甲烷（10ml），25℃搅拌下加入溴乙酸乙酯（2.0g，12mmol），沉淀白色固体，继续搅拌16h，TLC监测完成后过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，滤液减压浓缩得粗固体，石油醚/乙酸乙酯（100:1）重结晶得白色固体。
• 条件：25℃，16h，二氯甲烷溶剂
• 收率：97.3%
• 参考文献：Patent: CN106432330, 2017, A；Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1991, 110(2), 46-52；Journal of the American Chemical Society, 1995, 117(29), 7606-7610；Patent: WO2012/31298, 2012, A2；Patent: WO2006/28545, 2006, A2

路线3：微波辅助氯乙酸乙酯与二苄胺反应

• 步骤：向氯乙酸乙酯（1.0g，8.16mmol）的乙醇（5.0mL）溶液中加入二苄胺（2.09g，10.6mmol），140℃微波辐射20分钟；蒸发溶剂后，粗产物溶于CC12，用1.0M KOH溶液和盐水洗涤，经Na2SO4干燥、过滤、真空浓缩得油状物，柱色谱（Cy:EtOAc=98:2洗脱）纯化得白色固体。
• 条件：140℃，0.33h（微波辐射），乙醇溶剂
• 收率：80%
• 参考文献：Patent: WO2013/78430, 2013, A1；ChemMedChem, 2014, 9(2), 323-336；Patent: US9353075, 2016, B2；Synthesis, 1985(9), 850-855；Journal of Organic Chemistry, 1951, 16, 225-227；Journal of Fluorine Chemistry, 2008, 129(6), 510-514