51105-90-9 吡唑-4-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成

合成路线 1（1. 合成：51105-90-9）

产率：78% 合成条件：at 70℃; for 20 h; 实验步骤：将1 H-吡唑-4-羧酸（20g，178.4mmol）和硫酸（39.65ml）的MeOH（200ml）溶液在70℃加热20小时。 将反应混合物冷却至室温并真空浓缩。 加入NaOH水溶液以将pH调节至约6。 水层用EtOAc（3×200ml）萃取，将合并的有机萃取液干燥（MgSO 4），过滤并真空蒸发，得到标题化合物（18.5g，78％），为白色固体。 1 H-NMR（CDCl 3,500MHz）：d [ppm] = 8.10（s，2H），3.87（s，3H）HPLCMS（方法A）：[m / z]：126.85 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/68089, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 297; 298 [2] Patent: EP2848618, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0842 [3] Patent: WO2018/31877, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00194

合成路线 2（2. 合成：51105-90-9）

产率：79.6% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol; water 实验步骤：3.制备4-甲氧羰基吡唑（5）：向冰冷的饱和HCl的甲醇（500ml）溶液中加入吡唑-4-羧酸（4）（19.2g，0.17m）并在0℃下搅拌溶液。 ℃保持3小时并在环境温度下过夜。 蒸馏除去溶剂，将棕色残余物溶于水中。 用NaHCO 3中和水溶液，用乙醚（25×100ml）反复萃取产物。 乙醚萃取液用MgSO 4干燥并浓缩，得到甲酯（5），为浅黄色固体（13.59g，79.6％）。 参考文献：

• [1] Patent: US5066479, 1991, A [2] Patent: US5719155, 1998, A