23585-49-1 3-(羟甲基)吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：23585-49-1）

产率：54% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：向在氮气下在0℃搅拌的氢化铝（III）的四氢呋喃（20mL）溶液中加入1H-吡唑-3-羧酸（4g，35.7mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后回流过夜。 将混合物冷却至0℃。 然后通过加入水（2.7mL），然后加入NaOH溶液（10％，5.4mL），然后加入水（8.1mL）淬灭反应。 将混合物在0℃下搅拌30分钟，然后通过Celite垫过滤。 减压除去溶剂，残余物用硅胶柱纯化（用乙酸乙酯/己烷1/2洗脱），得到（1H-吡唑-3-基）甲醇（1.9g，19.37mmol，54％收率）， 黄油。 LCMS m / z = 81.1 [M + H-H 2 O] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/216726, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 968 [2] Patent: WO2014/66795, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175

合成路线 2（2. 合成：23585-49-1）

产率：18% 合成条件：at 25℃; for 264 h; 实验步骤：在氩气下将炔丙醇（10.0g，78mM）加入搅拌的2.0M三甲基甲硅烷基重氮甲烷的己烷溶液（89mL，178mM）的无水Et 2 O（200mL）溶液中。 将溶液在25℃下搅拌11天，然后蒸发溶剂。 用CH 2 Cl 2 / MeOH（10：1）在硅胶（30×5cm）上进行色谱分离，得到产物（3.15g，18％）。 （Jones，Reuben，JACS，71,3994-4000.1949） 参考文献：

• [1] Patent: US2007/66621, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 34