1018446-60-0 5-羟基-吡唑-3-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1018446-60-0）

产率：80% 合成条件：With hydrazine hydrate; acetic acid In toluene at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向一水合肼（44.8g，894mmol）的甲苯（300mL）溶液中加入AcOH（180mL），然后加入乙炔二羧酸二甲酯（100mL，813mmol）。 在室温下搅拌2小时后，将混合物倒入冰冷却的水中。 收集所得沉淀物，用水和己烷洗涤，干燥，得到4（92.2g，80％），为白色固体。 1H NMR（DMSO-d6）：δ3.77（s，3H），5.96（br s，1H），10.04（br s，1H），12.79（br s，1H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 2, p. 714 - 733 [2] Patent: WO2016/16292, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [3] Patent: EP1362852, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [4] Patent: WO2010/127975, 2010, A1

合成路线 2（2. 合成：1018446-60-0）

产率：69% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In xylene for 4 h; Reflux 实验步骤：b）5-羟基-2H-吡唑-3-羧酸甲酯向（E）-2-肼基 - 丁-2-烯二酸二甲酯（500mg，2.87mmol）的二甲苯（10mL）溶液中加入 对甲苯磺酸（45mg，0.24mmol）和所得混合物加热回流4小时。 冷却至室温后，将混合物搅拌过夜，滤出所得固体并干燥，用二氯甲烷研磨后得到标题化合物（283mg，69％），为白色固体。 MS：m / e = 141.1 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/127975, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 83; 84